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Bringt uns das Angebot an Zirkonoxid noch um?

Abb. 1: Zirkonoxidpulver mit einer im Weißzustand gefrästen Krone.
Abb. 1: Zirkonoxidpulver mit einer im Weißzustand gefrästen Krone.


Bei vier Materialgenerationen, die unterschiedliche Eigenschaften mit sich bringen, unterschiedliche Indikationen bedienen, unterschiedlich ausgeprägt erforscht sind und deshalb auf verschiedenste Weise in den zahntechnischen Workflow eingebaut werden können, kann schnell der Überblick verloren gehen. Welche Resultate haben die Werkstoffe bisher gezeigt? Wie heben sich die Materialien neben der Biegefestigkeit und Transluzenz voneinander ab? Warum wird der Bruchzähigkeit so eine hohe Bedeutung im Hinblick auf die Zirkonoxide gegeben und warum werden die Prüfmethoden zu deren Bestimmung so intensiv diskutiert? Die Antwortsuche hat die Aufmerksamkeit auf die aktuelle wissenschaftliche Literatur gelenkt, die im Folgenden vorgestellt wird.

Durch die neuen Generationen an transluzenterem Zirkonoxid wird der beliebte Werkstoff nicht mehr nur als Gerüstwerkstoff, sondern zunehmend ebenfalls als monolithisches Material für die Herstellung von Inlays, Onlays, Kronen und Brücken in Betracht gezogen. Durch seine herausragenden mechanischen Eigenschaften liefert es die notwendige Stabilität und kann gleichzeitig durch die verbesserten ästhetischen Farben und hohe Transluzenz in diversen Möglichkeiten wie Multilayer-Rohlingen, voreingefärbten monochromen Rohlingen oder individuellen Einfärbmöglichkeiten mittels Tauch- bzw. Applikationstechnik immer höheren Ansprüchen genügen.

Das mittlerweile etablierte CAD/CAM-Verfahren spielt dem Erfolg von Zirkonoxid ebenso in die Hände, da es die Schnittstelle zu digitalen Restaurationsverfahren bildet und sowohl eine schnelle als auch reproduzierbare und präzise Verarbeitung ermöglicht. Die stetige Weiterentwicklung und Optimierung der digitalen Technologien ermöglicht es, Zirkonoxidrestaurationen nicht mehr nur im Dentallabor, sondern auch chairside in der Zahnarztpraxis herzustellen. Diese Möglichkeit wird durch neue Sintertechnologien wie dem sogenannten „High-Speedsintern“ abermals attraktiver, da die Herstellungszeit einer chairside gefertigten Restauration auf unter eine Stunde reduziert werden kann. Hierbei wird die Sinterzeit in der Abhängigkeit des Gewichtes der Restauration bestimmt. Diese Technologie wird zurzeit nur einmalig von Dentsply Sirona angeboten. Aufgrund des großen Potenzials des Werkstoffes haben sich mehrere Entwicklungsetappen gebildet. Diese reichen von der ersten über die zweite bis hin zur dritten Generation des dental eingesetzten Zirkonoxids und kombinieren viel Know-how über individuelle Einflüsse der Werkstoffzusammensetzung und Verarbeitungsparameter auf ästhetische und mechanische Eigenschaften [1–3]. Außerdem wurde bereits die vierte Generation Zirkonoxid entwickelt, welche auf den bisherigen drei Generationen aufbaut und die hohen mechanischen Festigkeiten der zweiten Generation mit der ästhetischen Transluzenz der dritten Generation vereint.

Grundlagen

  • Abb. 2: Visualisierung des Sinterschrumpfs: Gefräste Krone aus vorgesintertem Zirkonoxidrohling (links) und durchgesinterte Krone (rechts).

  • Abb. 2: Visualisierung des Sinterschrumpfs: Gefräste Krone aus vorgesintertem Zirkonoxidrohling (links) und durchgesinterte Krone (rechts).
Zirkonoxid, präziser Zirkoniumdioxid (ZrO2), ist das Oxid des Übergangsmetalls Zirkonium und liegt in Reinform als weißes, hochschmelzendes und kristallines Pulver vor (Abb. 1). In einem kostenintensiven Verfahren wird es durch eine Reinigung, Kalzinierung und Pulverisieren aus dem Mineral Zirkon gewonnen. Das pulverförmige Rohmaterial wird durch die Zugabe von Bindemitteln zu CAD/CAM- verarbeitbaren Zirkonoxid-Blöcken und -Rohlingen gepresst (Grünling), welche anschließend vorgesintert (Weißling) bzw. endgesintert (gehipptes Zirkonoxid) werden. Das Vorsintern eines Grünlings dient zum einen der Entfernung des Bindemittels und zum anderen der Verfestigung der Halbzeuge. Je nach Hersteller werden unterschiedliche Pressverfahren, wie isostatisches, uni-/biaxiales Pressen, Pressen über die Dichte bzw. über die Höhe, eingesetzt. Die unterschiedlichen Presstechnologien haben einen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffes. Die Rohlinge und Blöcke sind voreingefärbt, monochrom oder in Multilayer erhältlich. Nach dem Fräsen werden die Restaurationen aus dem Rohling gelöst und durchgesintert. Hierbei kommt es zum Sinterschrumpf von ca. 20 bis 25 % (Abb. 2).

Die chemische Struktur von Zirkonoxid kann in drei verschiedenen Gitterstrukturen kristallisieren: Im reinen Zustand bildet es unterhalb 2.680 °C die kubische, unter 2.370 °C die tetragonale und im Bereich der Raumtemperatur bis 1.170 °C die monokline Phase aus. Bei der Phasenumwandlung von der tetragonalen in die monokline Gitterstruktur findet ein Volumenzuwachs von 4-5 % statt. Diese Umwandlung wird auch als martensitisches Transformationsverhalten oder martensitische Umwandlung bezeichnet. Durch den Zusatz von Fremdoxiden wie z. B. Yttriumoxid (Y2O3) kann gewährleistet werden, dass spezielle Kristallgitterstrukturen auch bei Raumtemperatur vorliegen. Von vollstabilisiertem Zirkonoxid (FSZ – fully stabilized zirconia) spricht man, wenn das Kristallgitter bei Raumtemperatur kubisch vorliegt, und von teilstabilisiertem Zirkonoxid (PSZ – partly stabilized zirconia), wenn bei Raumtemperatur sowohl kubische als auch tetragonale Bereiche vorliegen. Für dentale Anwendungen hingegen kommt polykristallines tetragonales Zirkonoxid (TZP – tetragonal zirconia polycrystal) zum Einsatz. Dieses enthält mit sehr feinem Gefüge kubische und tetragonale Strukturen. Trotz Stabilisierung durch Yttriumoxid kann sich die tetragonale Phase durch Alterung oder Zugspannungen in die monokline umwandeln. Wird sie durch Zugspannungen initiiert, spricht man von einer Umwandlungsverstärkung, da die lokale spontane Umwandlung zum monoklinen Kristallgitter an Mikrorissspitzen verstärkend wirkt. Denn eine Volumenvergrößerung an der Rissspitze ruft durch Druckspannungen ein Zusammendrängen der Rissflanken hervor, welches Risswachstum verhindert. Sie wird Umwandlungsverstärkung genannt und bewirkt, dass für weiteren Rissfortschritt und das letztendliche Fraktionieren der Restauration höhere Kräfte benötigt werden. Diese Aspekte der Werkstoffkunde sind besonders relevant, um die Eigenschaften der inzwischen vier verschiedenen Materialentwicklungsstufen von Zirkonoxid zu verstehen.

Die vier Generationen unterscheiden sich hauptsächlich durch den Anteil an Aluminiumoxid und Yttriumoxid (Abb. 4). Das Zirkonoxid der ersten Generation, sogenanntes konventionelles 3Y-TZP (Zirkonoxid mit 3 mol-% Yttriumoxid), wird durch eine hohe Festigkeit und eine geringe Transluzenz charakterisiert, wobei die Transluzenz mit dem Integral aus Sintertemperatur und -zeit korreliert. Es gilt: je länger die Sinterung und je höher die Sintertemperatur, desto transluzenter das Material. Bei Sintertemperaturen über 1.600 °C wurde eine Abnahme der Festigkeit beobachtet [4]. Das konventionelle Zirkonoxid hat sich bei der höchsten Sintertemperatur bis 1.530 °C durchgesetzt. Hier zeigt es hohe, zuverlässige Festigkeiten und Langzeitresultate, ist jedoch nachteilig sehr opak. Durch Reduzierung des Aluminiumoxidgehalts (beim Hersteller Tosoh auf ein Fünftel) modifiziert sich die molekulare Struktur und man erhält die zweite Generation Zirkonoxid. Durch die geringere Dosierung an Aluminiumoxid liegen die Aluminiumoxidkörner in einer verringerten Korngröße vor und lagern sich an den Korngrenzen an. Hierdurch wird das Material der zweiten Generation transluzenter. Das 5Y-TZPZirkonoxid (dritte Generation) enthält 5 mol-% Yttrium bei Beibehaltung der geringen Aluminiumdotierung, welches mit bis zu ca. 53 % kubischer Phase vollständig stabilisiert vorliegt. Dies resultiert in einer höheren Transluzenz, da die kubischen Kristalle das Licht durch mehr Isotropie gleichmäßiger in alle Raumrichtungen verteilen und durch größeres Volumen weniger Licht an den Korngrenzen streuen. Da dieses Material geringere mechanische Eigenschaften (< Klasse 5, Abb. 3) aufweist, die mit denen von Lithium(di)silikatkeramiken vergleichbar sind, blieb der Bedarf an neuen Zirkonoxidmaterialien bestehen und der Anteil an Yttrium wurde in der vierten Generation auf 4 mol-% reduziert. Dieses bildet bzgl. Transluzenz und Biegefestigkeit einen Kompromiss zwischen zweiter und dritter Generation (Abb. 4).

  • Abb. 3: Inverses Verhalten von Festigkeit und Transluzenz für Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid. Festigkeitsklassen nach DIN EN ISO 6872:2015.
  • Abb. 4: Entwicklungsstufen der vier yttriumstabilisierten Zirkonoxidgenerationen.
  • Abb. 3: Inverses Verhalten von Festigkeit und Transluzenz für Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid. Festigkeitsklassen nach DIN EN ISO 6872:2015.
  • Abb. 4: Entwicklungsstufen der vier yttriumstabilisierten Zirkonoxidgenerationen.

Erste publizierte wissenschaftliche Untersuchungen zur dritten Zirkonoxidgeneration

Im Folgenden werden aktuelle Untersuchungsergebnisse zur dritten Generation Zirkonoxid von Carrabba et al. [5] und Zhang et al. [6] vorgestellt. Hierbei vergleicht der erstgenannte Artikel die Eigenschaften der ersten drei Generationen mit denen von Lithium(di)silikat. Zhang et al. fokussiert ergänzend auf den Einfluss einer Lanthanoxid-Dotierung auf die Materialeigenschaften von Zirkonoxid.

Carrabba M, Keeling AJ, Aziz A, Vichi A, Fabian Fonzar R, Wood D, et al. Translucent zirconia in the ceramic scenario for monolithic restorations: A flexural strength and translucency comparison test. J Dent 2017; 60: 70-6 [5].

Sowohl Biegefestigkeit als auch Transluzenz wurden für die erste bis dritte Generation Zirkonoxid ermittelt und mit denen einer Lithiumdisilikatkeramik verglichen [5]. Die Zirkonoxid-Prüfkörper (Aadva ST [1. Gen.], Aadva EI [2. Gen.] und Aadva NT [3. Gen.], GC Tech, Leuven, Belgien) wurden zunächst geschnitten (IsoMet Low Speed Saw, Buehler, Lake Bluff, IL, USA) und dann nach Herstellerangaben gesintert. Lithiumdisilikat-Blöcke (IPS e-max CAD LT, Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) wurden zugeschnitten und nach Herstellerangaben kristallisiert. Die mechanischen Eigenschaften wurden mithilfe des Drei-Punkt-Biegeversuchs mit stäbchenförmigen, polierten Prüfkörpern (15 x 4 x 1,2 mm³) untersucht. Die Transluzenzmessungen wurden mit quadratischen, plättchenförmigen Prüfkörpern (15 x 15 x 1 mm³) in einem Spektrometer durchgeführt und das Kontrastverhältnis bestimmt. Die Korngrößen wurde durch REM-Aufnahmen bestimmt, welche softwarebasiert analysiert wurden.

Sowohl Transluzenz, Biegefestigkeit als auch Korngröße waren für alle Materialien signifikant unterschiedlich. Die Drei-Punkt-Biegefestigkeitswerte lagen bei 1.215 MPa (1. Gen.), 983 MPa (2. Gen.) und 539 MPa (3. Gen.). Das Kontrastverhältnis lag bei 0,74 (1. Gen.), 0,69 (2. Gen.) und 0,65 (3. Gen.). Hieraus resultiert ein inverser Zusammenhang von Transluzenz und Biegefestigkeit. Der Weibull-Modul zeigte den höchsten Wert für Aadva NT (m = 10,1), den kleinsten für Aadva EI (m = 5,0) und m = 9,8 für IPS e.max LT und m = 7,1 für Aadva ST [5].

Zhang F, Inokoshi M, Batuk M, Hadermann J, Naert I, Van Meerbeek B, et al. Strength, toughness and aging stability of highly-translucent Y-TZP ceramics for dental restorations. Dent Mater 2016; 32: e327-e37 [6].

Es wurde der Einfluss des Yttrium- und Lanthanoxidgehalts auf die optischen, kristallografischen und mechanischen Eigenschaften sowie die Alterungsbeständigkeit untersucht [6]. Hierbei wurden die Zirkonoxid-Pulver der ersten bis dritten Generation von Tosoh (TZ-3YE, Zpex and Zpex Smile, Tosoh, Japan) und zwei experimentell mit Lanthanoxid dotierte Mischungen verwendet. Zur Bestimmung der Eigenschaften wurde die Oberflächenrauigkeit von polierten, plättchenförmigen Prüfkörpern (Ø 15 mm x 0,5 mm) bestimmt, der CIELAB-Farbraum mit einem Spektrometer aufgenommen und die Parameter TP (Transluzenzparameter) und CR (Kontrastverhältnis) berechnet. Mithilfe von Röntgendiffraktrometrie konnte der monokline, tetragonale und kubische Phasenanteil der Materialien gemessen werden. Die Korngröße wurde softwarebasiert mithilfe von REM-Aufnahmen bestimmt. Als weitere Untersuchungsmethoden wurden der Vier-Punkt-Biegeversuch, die Vickers- Härte und die Bruchzähigkeit (nach SEVNB-Methode) ausgewählt. Biegefestigkeit und Bruchzähigkeit wurden nach ISO 6872 mit stabförmigen Prüfkörpern (45 x 4 x 3 mm³, ohne Eck-Fase) durchgeführt. Der Bruch-Modus wurde durch REM-Mikroskopie der Bruchfläche analysiert. Die Alterungsbeständigkeit wurde in vitro mit hydrothermaler Alterung im Autoklav nachgestellt und die Phasentransformation von tetragonal zu monoklin mit Röntgendiffraktrometrie bestimmt. Zur Berechnung des Phasenanteils wurde der Mehl- Avrami-Johnson-Zusammenhang benutzt.

Die Aluminiumoxidreduktion unter 0,25 Gew.-% bei 3Y-TZP führte zu erhöhter Transluzenz, aber verringerter hydrothermaler Alterungsbeständigkeit. Der Yttriumgehalt von 5 mol-% bildete etwa 50 % kubische Phase aus und resultierte in hoher Transluzenz und hoher Alterungsbeständigkeit bei gleichzeitiger Verringerung der mechanischen Eigenschaften. Der Einsatz von Lanthanoxid verbesserte die Alterungsbeständigkeit und erhöhte die Transluzenz, auch wenn die Steigerung der Transluzenz der kubischen Phase unterlag. Zhang et al. bestätigen mit Vier-Punkt-Biegefestigkeitswerten von 997 MPa (1. Gen.), 854 MPa (2. Gen.) und 485 MPa (3. Gen.) sowie einem Kontrastverhältnis von 0,61 (1. Gen.), 0,55 (2. Gen.) und 0,36 (3. Gen.) einen inversen Zusammenhang von Transluzenz und Biegefestigkeit.

Weiterhin wird diskutiert, dass eine Reduktion des Aluminiumoxidgehalts unter die Löslichkeitsgrenze (< 0,05 wt.-%) völlig ausreichend ist, um die Opazität-beeinflussende Wirkung des Aluminiumoxids zu eliminieren und trotzdem die Gefüge verdichtenden Eigenschaften von Aluminiumoxid beizubehalten. Die Alterung, die durch Umwandlung von tetragonaler zu monokliner Phase ermittelt wurde, hat bei Zirkonoxid der dritten Generation nicht stattgefunden, welches eine verringerte Fähigkeit zur Phasenumwandlung von 5Y-TZP zeigt. Diese Eigenschaft wirkt sich auf die mechanischen Eigenschaften von 5Y-TZP aus. Da keine Phasenumwandlung stattfindet, kann auch keine Umwandlungsverstärkung stattfinden und führt zu Sprödigkeit und geringerer Festigkeit [6].

Für yttriumstabilisiertes Zirkonoxid zeigen sich zwei Kompromisse in den Untersuchungen: sowohl Festigkeit und Transluzenz als auch Alterungsverhalten und Umwandlungsverstärkung. Diese Eigenschaften können zurzeit nur gezielt für Indikationen eingestellt werden, neuerdings erweitert durch die vierte Generation (4Y-TZP). Ob sich Letztere durch die kubischen Phasenanteile konform zu dem Material der dritten Generation verhält und keinerlei Alterung und Phasenumwandlung von den tetragonalen zu monoklinen Gefügen zeigt oder neue Phänomene aufweist, muss abgewartet werden. Auch weitere Behandlungsschritte müssen für die einzelnen Generationen einzeln untersucht werden. Sulaiman et al. haben beobachtet, dass Korundstrahlen gegensätzliche Effekte auf die Festigkeit von Zirkonoxid verschiedener Generationen hat. Hierzu wurde der Einfluss von Einfärben, Korundstrahlen und Alterung auf die Biegefestigkeit von Zirkonoxid der ersten drei Generationen (ICE zircon, Prettau zirconia, Prettau Anterior; Zirkonzahn) untersucht [7]. Korundstrahlen setzten die Drei-Punkt-Biegefestigkeit der dritten Generation von 582 MPa auf 442 MPa herab. Auf die zweite Generation zeigte Korundstrahlen Festigkeitssteigerungen von 1.008 MPa auf 1.227 MPa. Die vierte Generation von Zirkonoxid ist so jung, dass zum heutigen Zeitpunkt noch keine wissenschaftlichen Untersuchungen vorliegen.

Bruchzähigkeitsbestimmung und Ergebnisse

Keramik ist ein spröder Werkstoff, der eine geringe Elastizität (Verformung ca. 0,01 %) und merklich keine Duktilität (wie z. B. Metalle) zeigt. Mängel durch inhomogene Pulverzusammensetzung, Pulververdichtung, Sinter- sowie Vorsintereinflüsse oder Handhabung (Beschädigungen wie Kantenabplatzung) führen zu unvorhersehbarer Schwächung des Materials. Übersteigt die äußere Belastung die Belastungsgrenze in der Defektumgebung, versagt der Werkstoff [8]. Aufgrund der für Keramik charakteristischen Sprödigkeit kommt es an Anrissen nicht zu spannungsabbauenden duktilen Verformungen wie bei Metallen, sondern zum ungebremsten Rissfortschritt. Die zuvor beschriebene Umwandlungsverstärkung kann jedoch die Zuverlässigkeit des Werkstoffes erhöhen, indem sie dem Rissfortschritt und demnach dem Versagen entgegentritt (siehe Grundlagen).

Aufgrund der unterschiedlichen Phasenanteile der Zirkonoxidgenerationen sowie potenziell unterschiedlichem Alterungsverhalten ist die Bruchzähigkeit ein umso wichtigeres Untersuchungsgebiet, um yttriumstabilisiertes Zirkonoxid zu prüfen und zu charakterisieren. Die Bruchzähigkeit, oder auch kritischer Spannungsintensitätsfaktor KC, ist eine intrinsische (aus dem zu beschreibenden System selbst ergebende) Materialeigenschaft, die vom anliegenden Spannungszustand, der Geometrie und der Größe eines Risses abhängt. Sie gibt an, wie stark Spannungen in Nähe der Rissspitze konzentriert sind und, wie der Begriff Bruchzähigkeit vermuten lässt, wie schnell der Bruch – also das katastrophale Nachgeben des Materiales – eintritt. Kritisch wird der Spannungsintensitätsfaktor deshalb genannt, weil er die Spannungsintensität angibt, bei der das Material versagt und somit kritisch für dessen Stabilität ist.

  • Tab. 1: Übersicht über die verschiedenen Verfahren zur Bestimmung von Bruchzähigkeit (abgewandelt nach Cesar et al. [9]).

  • Tab. 1: Übersicht über die verschiedenen Verfahren zur Bestimmung von Bruchzähigkeit (abgewandelt nach Cesar et al. [9]).
Die Spannungszustände können unter drei verschiedenen sog. Modi (I, II, III) betrachtet werden, je nachdem, ob der Riss auf Zug (I), auf Längs- (II) oder Querscherung (III) geöffnet wird. Spröde Materialien wie Zirkonoxid sind besonders für Modus I empfindlich [9]. Tabelle 1 stellt die wichtigen Verfahren zur Bestimmung der Bruchzähigkeit mit ihren Vorund Nachteilen dar. Aufgrund der Tatsache, dass das SEPBVerfahren zur Erzeugung des Anrisses auf spezielle Ausstattung angewiesen ist, das SCF-Verfahren tiefergehende fraktografische Expertise benötigt und das IF-Verfahren nach wissenschaftlichen Untersuchungen nicht empfohlen wird, wird im Folgenden auf das SEVNB- und das CNB-Verfahren eingegangen.

  • Abb. 5: Kerbe nach SEVNB-Verfahren mit Darstellung des Kerbgrundradius (roter Kreis).

  • Abb. 5: Kerbe nach SEVNB-Verfahren mit Darstellung des Kerbgrundradius (roter Kreis).
Das SEVNB-Verfahren zeichnet sich durch seine weite Verbreitung und einfache Realisierung aus. Die mit Rasierklingen hergestellten Kerben werden im Hinblick auf die Schärfe des Kerbgrundradius maßgeblich durch die Rasierklingengeometrie begrenzt (ca. 18 μm [10]) und für das yttriumstabilisierte Zirkonoxid als überdimensioniert betrachtet. Das CNB-Verfahren ist aufgrund der zweiseitig zulaufenden Kerbung technisch schwierig herzustellen, jedoch wird dieses Verfahren als Alternative für die SEVNB-Methode verstärkt in Betracht gezogen. Für alle Bruchzähigkeitsbestimmungsverfahren ist es von Bedeutung, dass die Anriss-Geometrie kleiner als die Mikrostruktur des Materials ist, sonst kommt es zum „Größeneffekt“ [10]. DIN EN ISO 6872:2015 fordert eine kleinere Kerbbreite (ist gleich 2-mal Kerbgrundradius) als die zweifache mittlere Korngröße des zu untersuchenden Werkstoffes. Im Hinblick auf das SEVNB-Verfahren (Abb. 5) kann – wie oben angedeutet – für yttriumstabilisiertes Zirkonoxid diese Bedingung mit Kerbung durch Rasierklingen nicht erfüllt werden, da yttriumstabilisiertes Zirkonoxid sehr feinkörnig ist (für 3 mol-% Yttriumoxid: 437 nm, für 5 mol-%: 858 nm, für 8 mol-%: 5133 nm [10]).

Liu et al. verfolgen die Möglichkeit einer feineren Kerbung durch Materialabtrag mit einem Femtosekunden-Laser [10]. Andere Untersuchungen prüfen den detaillierten Zusammenhang von SEVNB-KIC und Korngröße [6,11].

Liu H, Zhao W, Ji Y, Cui J, Chu Y, Rao P. Determination of fracture toughness of zirconia ceramics with different yttria concentrations by SEVNB method. Ceramics International 2017; 43: 10572-5 [10].

Die Studie fokussiert die Bruchzähigkeit von lasergekerbten yttriumstabilisierten Zirkonoxid-Materialien in Abhängigkeit des Yttrium-oxidgehalts (3 mol-%, 5 mol-%, 8 mol-% Yttriumoxid) und der verwendeten Bruchzähigkeitsbestimmungsmethode SEVNB konventionell und laserbasiert im Vergleich zur SENB-Methode [10]. Nach Herstellung von Prüfkörpern aus Zirkonoxid mit verschiedenem Yttriumanteil und anschließendem Sintern wurden die Prüfkörper geschliffen und poliert (Endmaß: 3 x 4 x 35 mm3). Eine U-förmige 200-μm- Vorkerbe wurde mittig an der langen Prüfkörperseite präpariert (Diamantsäge 100CA, Struers, Dänemark). Mithilfe des Femtosekunden-Lasers (Chameleon ultra, Coherent, USA) wurden Kerben mit einer Kerbspitze von Radius 0,25 μm eingebracht. Hierfür wurden verwendet: Laserenergie 70 mW, Scangeschwindigkeit 100 μm/s, Wellenlänge 800 nm, Pulsrate 130 fs, Wiederholungsrate 1 kHz. Die Kerbmorphologie und -geometrie wurden mithilfe der Weißlichtmikroskopie (SZX 10, Olympus, Japan) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM, ZEISS EVO 18, Oberkochen, Deutschland) analysiert. Die monoklinen Phasenanteile konnten durch Röntgendiffraktrometrie (D8 ADVANCE, Bruker, Deutschland) bestimmt werden.

Der erzielte Kerbgrundradius von 0,25 μm liegt unter der Korngröße von 3YSZ. Die ermittelnden kritischen Spannungsintensitätsfaktoren KIC betragen 4,4 MPa m1/2 (3YSZ), 2,8 MPa m1/2 (5YSZ) und 1,6 MPa m1/2 (8YSZ). Somit nimmt mit steigender Korngröße und Yttriumoxid-Dotierung der KIC-Wert ab. Bei Verwendung der Rasierklinge wurde ein Kerbgrundradius von 9 μm und ein KIC von 6,2 MPa m1/2 gemessen.

Die Untersuchungen bestätigen die Überschätzung der KIC-Werte (Spannungsintensitätsformen) der SEVNB-Methode bei unzureichender Kerbgeometrie und zeigen zum anderen übereinstimmende Werte der SENB- und SEVNB-Methode bei korrekter Kerbung. Das verwendete Laserverfahren ist eine Option zur Anwendung von SEVNB für yttriumstabilisiertes Zirkonoxid, auch wenn ein solcher Laser wahrscheinlich nicht jeder Einrichtung zur Verfügung steht. Durch mechanische Behandlung oder durch thermische Einflüsse kann die Phasenzusammensetzung von Zirkonoxid beeinflusst werden [12,13]. Durch die mechanische Kerbung mittels Rasierklinge sowie das Trennschneiden wäre eine martensitische Umwandlung denkbar. Die durch den Laser eingebrachte thermische Energie könnte Spannungen im Zirkonoxid abbauen. Ein monokliner Phasenanteil konnte nur bei 3YSZ gemessen werden und unterschied sich für SENB- und SEVNB-Methode nur geringfügig.

Kailer A, Stephan M. On the feasibility of the Chevron Notch Beam method to measure fracture toughness of fine-grained zirconia ceramics. Dent Mater 2016; 32: 1256-62 [14].

Gegenstand der Untersuchung von Kailer und Stephan ist die Bruchzähigkeitsbestimmung von feinkörnigen Zirkonoxid-Keramiken mithilfe der CNB-Methode im Vergleich zu SEVNB [14]. Hierzu wurden vier verschiedene yttriumoxidstabilisierte Zirkonoxid-Materialien verwendet: LavaTM Plus High Translucency Zirconia (3M Deutschland GmbH), ZY (OxiMaTec GmbH), Z-CAD© HTL (Metoxit AG) sowie ZirDentTM (C5 medicalwerks). Die CNB-Methode wurde im Vier-Punkt-Biegeversuch sowohl lage- als auch kraftgesteuert mit verschiedenen Geschwindigkeiten (0,03–0,08 mm/min) getestet. Hierbei wurden sehr gut reproduzierbare Werte erzielt. Langsamer Rissfortschritt wirkte sich vor allem bei langsamen Belastungsgeschwindigkeiten auf die KIC-Werte aus. Deshalb werden schnellere Belastungsgeschwindigkeiten empfohlen, um ein kontinuierliches und stabiles Risswachstum zu erzeugen. Trotz aufwendiger und anspruchsvoller Versuchsdurchführung erwies sich die CNB-Methode zur Charakterisierung von yttriumbasiertem Zirkonoxid als sehr hilfreich. Unter Berücksichtigung der vorausgegangenen Fakten zur SEVNB-Methode sollte die schwierige Chevron-Notch-Kerbung in Betracht gezogen werden, um fundierte Messergebnisse zu erzeugen. Weiterhin liefert die Untersuchung von Kailer und Stephan ausführliche Informationen sowie eine hilfreiche Fotodokumentation zur genauen Kerbgeometrie [14]. Da das SEVNBVerfahren nicht ohne Weiteres für das yttriumstabilisierte Zirkonoxid verwendet werden kann, sollte dieses entweder optimiert oder entsprechende Alternativen etabliert werden. Liu et al. zeigen eine funktionierende SEVNB-Weiterentwicklung, die jedoch nicht kostengünstig von allen Anwendern eingesetzt werden kann [10]. Trotz technischem Anspruch der CNB-Methode kann sich diese vielleicht in Zukunft mehr etablieren.

Zusammenfassung und Ausblick

Der wissenschaftliche Kenntnisstand zur ersten und zweiten Generation ist sehr gut. Zur dritten und vierten Generation sind bislang noch keine klinischen Studien veröffentlicht; jedoch zeigt die vorgestellte Literatur zu den optischen und mechanischen Eigenschaften der ersten bis dritten Zirkonoxidgeneration den rasanten Forschungsfortschritt. Die genauen Auswirkungen des kubischen und tetragonalen Phasenanteils auf das Langzeitverhalten der neuen Generationen von Zirkonoxid müssen noch intensiver untersucht werden.

Autoren:

Jan Ulrich Jansen, Nina Lümkemann, Bogna Stawarczyk

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Näheres zum Autor des Fachbeitrages: Dr. Dipl. Ing. Bogna Stawarczyk


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